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活性藥物成分 (API) 中雜質(zhì)的檢測和鑒定對于制藥行業(yè)來說極為重要。越來越嚴格的法規(guī)環(huán)境要求測定 API 雜質(zhì)的分析方法必須具有高靈敏度且結(jié)果準確。國際協(xié)調(diào)會議 (ICH) 指南規(guī)定必須要鑒定藥物中含量大于等于 0.1% 的雜質(zhì)。準確了解雜質(zhì)及其含量有助于更好地控制化學(xué)反應(yīng)過程并獲得更高的 API 純度。有時，雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)可能與 API 相似，因此，氮吹儀采用復(fù)雜而選擇性高的分析方法對于雜質(zhì)分析來說至關(guān)重要。常規(guī)的雜質(zhì)分析法通常需要用到多個儀器平臺，非常費時費力。 制藥業(yè)廣泛采用 LC/MS/MS 技術(shù)進行雜質(zhì)鑒定，因為這種方法靈敏度高、選擇性強、分析速度快。將高壓液相色譜 (HPLC) 系統(tǒng)與四極桿飛行時間質(zhì)譜 (Q-TOF) 聯(lián)用，能夠精確測定母離子和碎片離子的質(zhì)量數(shù)。采用諸如 Agilent Mass Hunter 定性分析軟件中的分子特征提取 (MFE) 和分子式生成 (MFG) 等先進算法，配合 MassHunter 分子結(jié)構(gòu)關(guān)聯(lián)軟件 (MSC) 進行數(shù)據(jù)處理，從而進行雜質(zhì)鑒定和結(jié)構(gòu)解析。安捷倫出版號 5991-1375CHCN 詳細介紹了采用該方法鑒定歐洲藥典指定的阿替洛爾 API 中的八種雜質(zhì)。 LC/MS 在使用非揮發(fā)性緩沖液作流動相時會存在一些局限。如果原始的液相色譜方法中使用了非揮發(fā)性緩沖液，那么色譜工作者必須花額外的時間使用與質(zhì)譜兼容的流動相開發(fā)出等效的液相色譜方法。另外，氮吹儀如果新開發(fā)出的、與質(zhì)譜兼容的液相色譜方法使得雜質(zhì)的洗脫順序發(fā)生變化，則會帶來額外的挑戰(zhàn)和不確定性。中心切割法采用兩種反相液相色譜條件，能夠完全消除這種局限。本應(yīng)用簡報使用了二維液相色譜技術(shù)，先使用與質(zhì)譜不兼容的流動相將目標雜質(zhì)從第一根色譜柱中洗脫出來，將其轉(zhuǎn)移到第二根色譜柱上，第二根色譜柱使用的是與質(zhì)譜兼容的液相色譜條件。該方法可以擴展到很多藥物成分及相關(guān)雜質(zhì)的分析。 結(jié)論 本應(yīng)用簡報闡述了選擇性鑒定雜質(zhì)的工作流程。該工作流程使用了二維中心切割 LC/MS 法來鑒定度洛西汀 API 中的雜質(zhì)。該方法無需再開發(fā)與質(zhì)譜兼容的液相色譜方法，使用與質(zhì)譜不兼容的藥典方法即能對目標雜質(zhì)進行準確的質(zhì)譜分析。使用該方法能夠選擇特定的相鄰洗脫的低含量 API 中未知雜質(zhì)進行質(zhì)譜分析。使用 Agilent 6540 Q-TOF 配合先進的軟件工具（MSC、MFE 和 MFG）能夠?qū)ξ粗衔飳崿F(xiàn)快速、可靠的鑒定。